114年:藥學二(第1次)
利用陰離子交換樹脂對methicillin進行固相萃取時,下列步驟何者最不恰當?
A須用含OH-、C2H5COO-、CH3COO-或F-等離子之緩衝液平衡萃取管
B配製檢品溶液須使用比methicillin之pKa低1到2個單位pH值之緩衝液
C已吸附methicillin之萃取管可使用去離子水沖提去除雜質
D吸附於萃取管之methicillin可使用含1 M氯化鈉之緩衝液沖提出
詳細解析
本題觀念:
本題考查 固相萃取 (Solid Phase Extraction, SPE) 中 陰離子交換法 (Anion Exchange) 的原理與操作條件。 核心概念如下:
- 陰離子交換機制:利用固定相(Stationary Phase)上的正電荷基團(如季銨鹽)吸附樣品中帶負電荷(陰離子)的分析物。
- pH 值規則 (pH rule):
- 吸附 (Retention):對於酸性藥物 (Acidic Analyte),環境 pH 必須高於其 pKa (通常建議 pH > pKa + 2),使其完全解離為帶負電的陰離子 (A⁻),才能被帶正電的樹脂吸附。
- 沖提 (Elution):需破壞離子鍵。方法包括改變 pH (使分析物變回中性) 或使用高離子強度溶液 (利用競爭性陰離子如 Cl⁻ 取代分析物)。
選項分析
- A. 須用含 OH⁻、C₂H₅COO⁻、CH₃COO⁻ 或 F⁻ 等離子之緩衝液平衡萃取管
- 恰當。在使用離子交換樹脂前,必須進行「平衡 (Equilibration)」步驟。這不僅是調整管柱的 pH 值,也是為了確保樹脂上的 Counter-ion (抗衡離子) 是適合後續置換的形式。使用含有上述陰離子的緩衝液可以設
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