112年:藥學二(第1次)

有關費氏滴定法( Karl Fischer titration )之敘述,下列何者錯誤?

A用於測定藥品中的水分含量
B費氏試劑之力價可用酒石酸鈉二水合物測定
C以直接滴定法滴定至終點時,微過量之費氏試劑可使電流迅速降低
D如檢品為無色物質,至滴定終點時,溶液呈琥珀色

詳細解析

本題觀念:

本題考查的是 費氏滴定法 (Karl Fischer titration) 的原理、標準化方法及終點偵測機制。這是藥典中測定藥品水分含量的標準方法,主要基於碘 (I2I_2) 與二氧化硫 (SO2SO_2) 在有水 (H2OH_2O) 存在下的定量氧化還原反應。

選項分析

  • A. 用於測定藥品中的水分含量

    • 正確。費氏滴定法是目前藥典 (USP <921>, JP, EP, 中華藥典) 公認測定藥品 (包含原料藥及製劑) 水分最專一且準確的方法。
    • 反應原理:I2+SO2+2H2O2HI+H2SO4I_2 + SO_2 + 2H_2O \rightarrow 2HI + H_2SO_4 (需在有機鹼如吡啶或咪唑及甲醇存在下進行)。
  • B. 費氏試劑之力價可用酒石酸鈉二水合物測定

    • 正確。費氏試劑 (含碘) 的濃度 (力價,Titer) 會隨時間改變,需定期標定。
    • 酒石酸鈉二水合物 (Sodium tartrate dihydrate, Na2C4H4O62H2ONa_2C_4H_4O_6 \cdot 2H_2O) 是一種常用的一級標準品,因為它性質穩定、不吸濕,且含有理論值極為精確的結晶水 (約 15.66%),非常適合用來標定費氏試劑的水當量。
  • **C. 以直接滴定法滴定至終點時,

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